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紅外光譜儀是如何構成的?
2023-03-10
紅外光譜儀是材料分析化學中常用的儀器之一。紅外光譜分析能夠幫助我們對材料進行定性鑒定和半定量分析,是獲得材料類別信息的重要手段。今天小編就帶大家一起了解下紅外光譜儀的構成和工作原理等知識?! 〖t外光譜儀主要由三部分組成:光源、干涉儀和檢測器。其中光源能發射出穩定、高強度、連續波長的紅外光,通常使用能斯特(Nernst)燈、碳化硅或涂有稀土化合物的鎳鉻旋狀燈絲。干涉儀的作用則是將復色光變為...
紅外光譜儀的使用注意事項
2023-03-10
在紅外光譜儀的使用時,應注意如下事項: 1、測量時,實驗室溫度應在15-30℃之間,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備穩壓器和接地線。 因為必須嚴格控制房間內的相對濕度,紅外實驗室的面積不宜過大,必要的設備可以放置,但房間內必須有除濕裝置?! ?、如果使用單光型傅里葉變換紅外分光光度計(目前使用最廣泛),實驗室CO2含量不宜過高,所以實驗室人數應盡量少, ***不要進入無關人員。 ...
紅外光譜分析樣品制備方法知識普及
2023-03-10
紅外光譜圖是定性鑒定的依據之一, 要想做出一張高質量的譜圖, 必須要用正確的樣品制備方法?! ∵x擇制樣方法, 應從以下兩個方面考慮?! ?、被測樣品實際情況。液體試樣可根據沸點、粘度、透明度、吸濕性、揮發性以及溶解性等諸因素選擇制樣方法。如沸點較低、揮發性大的液體只能用密封吸收池制樣。透明性好又不吸濕、粘度適中的液體試樣,可選毛細層液膜法制樣,此法簡便,容易成功, 是一般液體最常選用的方...
氣相色譜與液相色譜的異同點?
2023-03-04
不同點: 一、流動相不同:HPLC為液體流動相,GC為永久性氣體作流動相(通常叫做載氣) 二、進樣器不同:高效液相為平頭進樣針,氣相色譜為尖頭進樣針 三、色譜柱長不同: (1)氣相色譜柱通常幾米到幾十米 (氣相色譜由于載氣的相對分析量較低,分子間隙大,故粘度低,流動性好,組分在氣相中流動速度快,因此可以增加柱長,以提高柱效)?! ?2)液相色譜柱通常為幾十到幾百毫米制備色譜 ...
分析色譜的目的
2023-03-04
為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。制備色譜 然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現性也要考慮。從經濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產品。
色譜柱新進展
2023-03-04
一、石墨化碳填料硅膠的化學穩定性較差,僅能在pH=2~8的環境下工作。但是,在很多場合下,需要使用極端的pH條件。為此,人們曾大力發展高分子微球、氧化鋁、氧化鋯等化學穩定性更好的基質材料。但是,很難有一種材料能全面地滿足液相色譜基質的要求。例如,高分子微球在有機溶劑中會發生一些溶脹,因此難以應用于以含有機溶劑的流動相進行梯度淋洗的場合;氧化鋁和氧化鋯與硅膠相比,雖然化學穩定性較好,但其表...
制備色譜條件的優化
2023-03-02
1、確定好需要制備的量之后,我們需要了解詳細的樣品信息,根據樣品的具體情況做一些樣品的預處理,除去樣品中大部分干擾雜質,對樣品進行初步分離,如“跑板”“過柱子”等,如果樣品本身比較干凈,雜質較少,則可省略;制備色譜 2、根據目標化合物的性質,選擇合適的固定相和流動相,挑選一支分析柱(如250×4.6mm規格)進行方法摸索,并進行優化。有的小伙伴可能有疑問了,為什么不直接在制備柱上去摸索...
制備色譜到底是什么?
2023-03-02
(1)分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的...
色譜柱發展方向
2023-03-01
因強調分析速度而發展出短柱,柱長3~10cm,填料粒徑2~3μm。為提高分析靈敏度,與質譜(MS)聯接,而發展出窄徑柱、毛細管柱和內徑小于0.2mm的微徑柱(microbore)。細管徑柱的優點是:①節省流動相;②靈敏度增加;③樣品量少;④能使用長柱達到高分離度;⑤容易控制柱溫;⑥易于實現LC-MS聯用。C18色譜柱但由于柱體積越來越小,柱外效應的影響就更加顯著,需要更小池體積的檢測器(...
色譜柱構造
2023-03-01
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。C18色譜柱還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦...
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