色譜柱新進展

　　一、石墨化碳填料硅膠的化學穩定性較差，僅能在pH=2~8的環境下工作。但是，在很多場合下，需要使用極端的pH條件。為此，人們曾大力發展高分子微球、氧化鋁、氧化鋯等化學穩定性更好的基質材料。但是，很難有一種材料能全面地滿足液相色譜基質的要求。例如，高分子微球在有機溶劑中會發生一些溶脹，因此難以應用于以含有機溶劑的流動相進行梯度淋洗的場合;氧化鋁和氧化鋯與硅膠相比，雖然化學穩定性較好，但其表面修飾與鍵合比較困難。因此，化學穩定性好的碳材料便很自然地被考慮作為色譜填料的基質。碳材料有極好的化學穩定性，可耐受寬達pH=1~14的環境;耐高溫，石墨化碳可耐3000℃以上的高溫而不受破壞;經適當加工的碳材料可具有很好的機械強度，具有優良的導電性、導熱性及電磁屏蔽特性。更為難能可貴的是，多孔性碳材料以其結構的特點而具有很好的吸附性及選擇性。正是碳材料的這些特性，使人們期待它在色譜領域中能有特殊的用途。

C18色譜柱

　　二、貫流色譜填料貫流色譜是20世紀80年代末至90年代初發展起來的一種色譜分離新方法。在這種填料上，既有通常的微孔或大孔，例如50~150nm的微孔，又有貫穿整個顆粒的，孔徑約600~800nm超大孔存在。這種貫穿的大孔，可以允許流動相直接進入填料顆粒的內部并貫穿而過。這樣，就相當于極大地降低了填料顆粒的直徑，即以貫穿孔將填料分割成了很多更細小的顆粒，在這種小顆粒上的微孔已經短到不對傳質過程構成明顯的阻力。因此，在這種貫流色譜填料上，傳質阻力已經非常小。同時，貫穿孔內流動相的線速度正比于柱子中流動相的速度，即傳質過程已由擴散傳質變為對流傳質。這就意味著，在一定范圍內，及時提高流動相速度，也不會降低柱子的分離效率。由于填料上同時還存在有通常的多孔結構，其比表面積并未隨貫穿孔的出現而大幅度降低。因此，在這種填料上的樣品負載量也不隨流速的增加而減少。再者，填料上600~800nm的貫穿孔，極大地增加了柱子的通透性，使得這種柱子即使工作于很高的流速下，其操作壓力也不需要很高。所以，這種貫流色譜柱可以同時具有高流速、高效率、高樣品負載量和低操作壓力的特點。

　　三、整體柱整體柱又稱整體固定相、棒柱、連續床等，是在柱管內原位聚合或固定化了的連續整體多孔結構，可根據需要對整體材料的表面作相應的衍生化，是一種新型的用于分離分析或作為反應器的多孔介質。通過控制聚合條件來得到具有理想孔徑分布的整體柱。整體柱中的空間由聚合物顆粒中的孔和顆粒間的縫隙組成，分離在樣品流經孔結構時發生?？梢詼p少路徑的差異和縱向擴展。整體柱的優點包括:可以原位制備，省去制備填料和裝柱，也可以同法制成聚合物顆粒后再裝柱;聚合物易于制備，柱子的長度和直徑在一定程度上不受限制;聚合反應混合物中的單體可以靈活選擇以得到適合的基質和性質;易于在柱衍生化，以得到具有合適性質的色譜柱;通過控制聚合反應的條件可以優化孔的性狀。