紅外光譜儀的使用注意事項

2023-03-10 14:01

  在紅外光譜儀的使用時,應注意如下事項:

  1、測量時,實驗室溫度應在15-30℃之間,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備穩壓器和接地線。 因為必須嚴格控制房間內的相對濕度,紅外實驗室的面積不宜過大,必要的設備可以放置,但房間內必須有除濕裝置。

  2、如果使用單光型傅里葉變換紅外分光光度計(目前使用最廣泛),實驗室CO2含量不宜過高,所以實驗室人數應盡量少, ***不要進入無關人員。 還要注意適當的通風。

  3、如果待測樣品為鹽酸鹽,由于壓片過程中可能發生離子交換現象,標準規定應使用氯化鉀(也可作為溴化鉀預處理后使用)代替溴化鉀進行壓制。 片劑,但也可以比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如果兩者沒有區別,可以用溴化鉀壓片。

  4、為防止儀器的使用壽命受潮影響,紅外實驗室應經常保持干燥。 即使不使用儀器,也應每周至少開機兩次,每次半天,并開除濕機進行除濕。 尤其是在霉變多雨的季節,***每天開除濕機。

  5、紅外光譜最常用的制樣方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典90%以上品種均采用此法)。 因此,為了減少對測量的影響,所用的KBr***是光學的。 試劑級,至少分析級。 使用前應適當研磨(網目以下),并在℃以上的溫度下干燥4小時以上,然后放入干燥器中使用。 如果發現結塊,應重新干燥。 制備的KBr空片應透明,與空氣相比透光率應在75%以上。

  6、壓片法取試樣量一般為1-2mg。 用天平稱重后不可能添加,而且每個樣品對紅外光的吸收不一致,所以常憑經驗取。 一般要求得到的光譜中的大部分吸收峰在10%~80%的透射率范圍內。 如果最強吸收峰的透過率太大(如大于30%),說明采樣量太小; 反之,如果最強吸收峰接近透光率0%且為平頂峰,則說明采樣量太小。 如果過多,應調整采樣量后重新測量。

  7、待測樣品應干燥,否則研磨后應在紅外光下干燥幾分鐘。 試樣磨好裝入模具后,應接真空泵抽真空至少2分鐘,使試樣中的水分進一步抽出,再加壓至0.8~1GPa(8~ /cm2) 保持2~5min后。 不抽真空會影響薄膜的透明度。

  今天小編就介紹到這里,希望對大家的工作有幫助。